Практическая химия белка - А. Дарбре 1989

Применение масс-спектрометрии электронного удара для определения аминокислотной последовательности пептидов и белков
Способы подготовки проб
Очистка реактивов

Метанол, хлороформ и уксусный ангидрид марки «ч.д.а.» обычно применяют без предварительной очистки. Качество метилиодида зависит от способа производства и каждый раз должно тщательно контролироваться. С этой целью метилиодид используют для метилирования пептида, спектр метилпроизводного которого хорошо известен. Сравнением масс-спектров стандартного и анализируемого соединений оценивается количество примесей в используемом реактиве. При наличии большого количества примесей применять реактив нецелесообразно. Попытки очистить реактив перегонкой приводят к удалению стабилизирующих реактив добавок. Диметилсульфоксид очищают, перегоняя над гидридом кальция при пониженном давлении, хранят тоже над гидридом кальция. При использовании гидрида натрия, поставляемого обычно в виде Суспензии в масле, реактив необходимо предварительно многократно промыть высушенным над натрием диэтиловым эфиром, а затем просушить в вакууме. Полученный серый порошок может длительное время (до года) храниться в герметически закрытом сосуде при условии лишь кратковременного воздействия атмосферного воздуха в моменты открывания.

Class="center">

РИС. 19.1. Ацетилирование и исчерпывающее метилирование пептидов для масс-спектрометрирования [22].

РИС. 19.2. Превращение аргининовых остатков в остатки орнитина [22].